Стеклование - переход вещества из жидкого в твердое, но неупорядоченное состояние. Для эластомеров, у которых степень кристалличности не превышает 30-60%, охлаждение приводит к стеклованию аморфной фазы, при этом медленно кристаллизующиеся эластомеры, как и некристаллизующиеся, можно получить полностью застеклованными.

Традиционная классификация методов определения температуры стеклования Тс полимеров включает две группы методов:

• статические (или квазистатические) методы, фиксирующие температуру структурного стеклования;

• динамические методы, с помощью которых определяется температура механического стеклования.

Рекомендуется проводить испытания в широком диапазоне частот и температур, применяя совокупность различных методов. Результаты экспериментов могут быть согласованы с помощью математических методов или корреляционных диаграмм. ...

Физические основы метода

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) основан на поглощении энергии переменного электромагнитного поля определенной частоты ядрами (протонами и др.), помещенными в постоянное магнитное поле [5]. Другими словами, ЯМР обусловлен резонансными переходами между уровнями магнитной энергии атомных ядер во внешнем магнитном поле в области радиочастот (1-500 МГц). Сигналы ЯМР были впервые получены в 1945 г. Блохом на протонах воды и Пурселлом на протонах парафина; за это открытие они были в 1952 г. удостоены Нобелевской премии. Метод ЯМР выгодно отличается от других методов исследования тем, что не требует непосредственного контакта с образцом, не вносит абсолютно никаких возмущений в исследуемые объекты, является экспрессным [6].

Ядерный магнитный резонанс наблюдают в соединениях, молекулы которых имеют ядра, обладающие не только массой и зарядом, но и собственным механическим моментом (моментом количества движения), называемым спином. Наличие ...

Композиционная и структурная неоднородность резин может быть результатом неудовлетворительного смешения компонентов (микровключения непластицированного каучука, технического углерода, минеральных наполнителей и т.д.), наличия очагов подвулканизации, миграции ингредиентов и т.д. Эффективность действия ингредиентов в значительной степени зависит от их физического состояния, способа введения в смесь и характера распределения в полимерной матрице. Малые количества выделяемых при локальном анализе веществ, низкие концентрации их в объекте требуют применения комплекса физико-химических методов высокой чувствительности. ...

Состав композиции обычно известен, но иногда его нужно определять для обнаружения возможных ошибок. Анализ состава смесей
необходим также в том случае, если продукты неизвестны, при их смешении ожидаются затруднения, состав смеси может изменяться в процессе ее переработки В противоположность широко описанным методам идентификации гомо- и сополимеров ничего подобного нет для смесей полимеров. Для оценки состава смесей можно использовать различные методы [1]: газовую хроматографию, ИК-спектроскопию, различные термические методы (ДТА, ДСК, ТГА) и др.

При анализе смесей эластомеров чаще всего необходимо оценить три характеристики: состав, гомогенность (морфологию) смеси и] фазовое распределение наполнителя. ...

К визуальным методам, основанным на использовании электромагнитных колебаний с длиной волны, намного меньшей размеров изучаемого объекта, относятся двойное лучепреломление, описанное в главе 7, а также различные варианты микроскопии.

Пленки полимеров, предварительно подвергнутые растяжению, обнаруживают двойное лучепреломление, величина которого повышается с увеличением приложенного напряжения. Некоторые исследователи связывают двойное лучепреломление с образованием в полимере при его растяжении кристаллической решетки. Однако двойное лучепреломление у полимера свидетельствует лишь об ориентации цепей, но не о кристаллизации. Однозначное заключение о наличии или отсутствии кристаллической фазы можно сделать только на основании структурных методов исследования - рентгенографического и электронографического анализа.

Использование микроскопии для контроля качества материалов важно как для практических, так и для научных целей. С помощью методов непосредственн ...

Кулонометрия включает группу методов, основанных на измерении количества электричества, необходимого для электрохимического превращения определяемого вещества [12].

Для проведения анализа необходимо соблюдать ряд условий:

1. Электролиз следует вести в таких условиях, чтобы протекала только одна требуемая электрохимическая реакция, т.е. выход по току должен быть равен 100 %. Для этого нужно знать поляризационные кривые i=f(U) для всех веществ, присутствующих в растворе.

2. Необходимо иметь способ обнаружения конца электрохимической реакции при прямом кулонометрическом определении или точки эквивалентности при кулонометрическом титровании.

3. Для вычисления массы электрохимически превращенного вещества необходимо точно определить количество израсходованного на реакцию электричества.

Кулонометрический анализ проводят в специальных ячейках, состоящих из нескольких камер, разделенных пористыми стеклянными или ...

щественному улучшению характеристик спектроскопических методов [55]. Однако ограниченное применение лазерных методов в повседневной практике аналитических лабораторий связано со спецификой лазерной аппаратуры (сложная, дорогая, требует квалифицированного обслуживания) и с недостаточной универсальностью метода.

В частности, метод внутрирезонаторного поглощения обладает чрезвычайно высокой чувствительностью (до 10"10-10"п см"1 по измерению коэффициента поглощения), но эта чувствительность может быть реализована практически лишь в видимом и отдельных участках ближней ИК области спектра, где работают лазеры непрерывного действия. Однако в этих областях спектра отсутствуют достаточно сильные аналитические линии большинства элементов или интенсивные колебательно-вращательные полосы молекул [56].

Изготавливаемые в настоящее время перестраиваемые диодные лазеры (ПДЛ) на основании твердых растворов, содержащих свинец, обеспечивают когерентное излучение в спектральн ...

Английский физик Дж. Томпсон, исследования которого положили начало развитию масс-спектрометрического метода анализа, в своей книге "Лучи положительного электричества и их применение для химического анализа" ( Кембридж, 1913 ) отмечал [1]: "Одна из основных причин написания этой книги - надежда убедить специалистов-химиков применять положительные лучи для химического анализа". Однако только в середине 30-х годов были зарегистрированы первые масс-спектры молекул органических соединений. С этого времени были начаты исследования взаимодействия ионов в газовой фазе, что совпало с необходимостью создания экспрессных и надежных количественных методов определения состава смесей газообразных углеводородов, образующихся в процессах переработки нефти. В 1943 г. такая методика была разработана Национальным Бюро Стандартов США при поддержке нефтеперерабатывающих корпораций. В нашей стране к разработке методов органической масс-спектрометрии подошли в конце 40-х - начале 50-х годов.

...

Кондуктометрия - метод электрохимического анализа, основанный на измерении электропроводности раствора, являющейся функцией концентрации определяемого иона в растворе. Электропроводностью раствора называется величина, обратно пропорциональная его электросопротивлению и зависящая от природы растворенного вещества, его концентрации и температуры. Наиболее распространенное средство измерения - классический контур с электролитической ячейкой с двумя платиновыми электродами, покрытыми платиновой чернью, находящейся в одном из плеч мостика Уитстона.

Различают прямую кондуктометрию и кондуктометрическое титрование.

Метод прямой кондуктометрии основан на измерении электропроводности анализируемого раствора. Концентрацию определяемого компонента находят по калибровочному графику, устанавливающему связь между концентрацией вещества в растворе и его электропроводностью. Для построения калибровочного графика необходимо точно воспроизвести солевой состав анализируемой ...

Капиллярная газовая хроматография (КГХ) - один из наиболее молодых хроматографических методов, открытый в 1956-58 гг. швейцарским химиком Голеем [10, 11]. В результате активного развития царским химиком Голеем [10, 11]. В течение последующих десятилетий в результате активного своего развития данный метрдв значительной мере потеснил традиционную газовую хроматографию на насадочных колонках и является в настоящее время основным: более 70% публикаций по газовой хроматографии в зарубежных журналах посвящено КГХ [12, 13].

Важным этапом в развитии КГХ явился переход от стеклянных колонок к кварцевым, что существенно упростило экспериментальную технику и расширило области использования метода, поскольку кварцевая поверхность более инертна по сравнению со стеклянной.

Бурное развитие капиллярной хроматографии объясняется рядом ее преимуществ по сравнению с традиционным методом, основным из которых является более высокая разделительная способность.

Т ...